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全自動熔樣機樣品製備是X射線熒光分析重要程序

瀏覽: 發布日期:2020-08-11 09:14:40 AM 作者:張天其 來源:富二代f2短视频科技 關鍵詞:熔融爐,熔樣機
全自動熔樣機樣品製備是X射線熒光分析中非常重要的程序,首先要進行樣品選擇和後續製備(即壓碎和研磨固結的材料),最終產品是細粉(理想情況下<63μm)粉末。 XRF分析的材料製備方法很多。最重要的是熔珠製備和壓片製備,熔融珠是將樣品與合適的助熔劑混合,然後熔合到具有特定直徑的玻璃中的方法。壓丸是將帶有或不帶有粘合劑的樣品粉末壓製成固體粉末的方法。本文中所有呈現的結果均以壓粉和熔珠的形式測量樣品而獲得,將獲得的結果與參考實驗室結果進行比較。
 
1.熔珠的製備
用於X射線熒光(XRF)分析的最重要的融合方法涉及將製備的樣品的測試部分與偏硼酸鋰或四硼酸鋰在900°C至1200°C之間的溫度下熔融,具體取決於材料類型, 95%鉑金/ 5%金坩堝。將約1.0 g的材料在975℃+ 10°C的鉑金坩堝中加熱10分鍾(也可以在1050°C + 10°C的溫度下加熱10分鍾)。在幹燥器中冷卻樣品後,將0.7000克標準混合物和6.3000克助焊劑混合(比例為1:9,混合物的總量可能會有所不同,具體取決於熔凝珠的大小)。上麵提到的數量適用於直徑為34毫米的熔凝珠。對於直徑僅為30 mm的熔融珠,通常需要0.5000 g樣品和4.5000 g助熔劑。然後將混合物轉移到鉑製坩堝中,加入2滴5%的LiBr溶液後,在1050°C + 10°C的爐中加熱6分鍾。然後從熔爐中取出熔體,並手動混合以確保均勻且透明的珠粒。然後將坩堝放在帶有粘土三角形的三腳架上,並用風扇冷卻。通過稱量坩堝,可以確定燃燒損失(LOI 2)。該LOI 2主要是由焊劑的重量損失引起的。
 
2.溫度
熔融溫度應始終保持盡可能低,以避免樣品或助焊劑中重要元素揮發而造成的損失。 1000至1050ºC之間的溫度足以熔化硼酸鹽焊劑並溶解氧化物。在聚變環境中,焊劑必須融化
然後,樣品將溶解在熔融熔劑中。不必達到會熔化樣品的溫度。隻要助焊劑本身是液體,樣品就會溶解在其中。同樣重要的是要注意某些物質,例如SO3和堿性氧化物,會有些揮發,如果溫度過高,它們會因揮發而流失。因此,短時低溫熔合,推薦(<1050°C),因為僅助焊劑需要熔化,而不是樣品。
 
3.使用熔珠的優勢
融合製備樣品的優勢很多。第一個優勢無疑是能夠溶解有時對分析人員構成巨大挑戰的困難樣品。熔化氧化物的熔化能力遠遠超過了常規的酸侵蝕,而酸侵蝕通常是一個漫長而乏味的過程。常規的酸侵蝕通常會導致部分溶解,而熔合甚至可以完全溶解,即使對於抗性氧化物,例如二氧化矽,氧化鋁,氧化鋯及許多其他氧化物也是如此。融合還可以實現高精度測量。這代表了另一個重要的優勢。富二代f2抖音色板app都知道,第二個千年的行業對獲得更可靠結果的要求越來越高。因此,很明顯,完全溶解而不損失是達到該目標的有效方法。
 
通過融合製備樣品的另一個優點是時間和金錢因素。典型的熔合時間少於10分鍾,而常規的酸蝕則需要數小時的繁重工作。時間通常是實驗室的關鍵因素,顯然時間與金錢有關。通常,融合非常容易實現,不需要任何複雜的程序或使用危險試劑。特別是在使用自動化設備執行時,這確實是一種非常安全和簡單的技術。最後,融合當然是一種非常幹淨的技術,不涉及有害的酸或試劑。在一般情況下,它還代表一種節能方法,因為通過熔融進行溶解所需的時間和能量比任何其他常規技術都要低。
 
4,實驗與結果
一部分水泥樣品(CEM II / BW 42,5N)被送至參考實驗室,同一樣品的第二部分在XRF光譜儀上作為壓製球團在適當的校準下進行測量,第三部分在熔融的珠子上也進行適當的校準。 熔珠樣品的校準。 測量的重點是水泥SiO2,Al2O3,CaO和MgO中的主要氧化物。
樣品製備
樣品製備
樣品製備
樣品製備
 
5,結論
從圖表1中可以看出,所有5個樣品的SiO2值(以熔融珠粒形式測量)都比參考值更接近於參考值,而不是將樣品測量為壓製顆粒。 關於圖表2中的Al2O3,富二代f2抖音短视频可以看到情況與SiO2相同,這意味著以熔融珠測量的所有五個樣品都接近於參考值。圖表3顯示,樣品U1,U2和U3的CaO值更好地測量了熔融珠,而樣品U4和U5的樣品更好地測量了壓丸。 與SiO2和Al2O3相同,在MgO的情況下,作為全自動熔樣機中熔融珠測量的所有五個樣品均接近於參考值。 根據這些給出的值,很明顯,使用熔融珠技術比壓丸可獲得更準確的結果。

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